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煤化工
这是神华包头煤制烯烃升级示范项目浓盐水水回用与盐分质结晶资源化技术现场中试试验（简称包头煤制烯烃分盐中试项目），项目平台由中国神华煤制油化工有限公司搭建。
2016年5月，该公司发布招标公告，公开优选不超过5家技术供应商(含联合体)在项目现场进行浓盐水水回用与盐分质结晶资源化技术(简称浓盐水分盐结晶资源化技术)开发中试验证研究。
最终从众多参选技术供应商中优选出4家技术联合体：内蒙古久科康瑞环保科技有限公司与河北中恒化工科技有限公司联合体、上海东硕环保科技股份有限公司与石家庄鼎威化工设备工程有限公司联合体、威立雅（中国）环境服务有限公司与北京国电富通科技发展有限责任公司联合体、中国石油集团东北炼化工程有限公司与石家庄工大化工设备有限公司联合体。
这是煤化工高含盐废水零排放领域的一次大胆而全新的尝试。“废水零排放解决方案是破解现代煤化工产业发展与水资源及环境矛盾的重要途径。然而，传统的废水零排放副产的结晶杂盐无重复利用价值，结晶杂盐环保安全处置面临严峻的挑战，要实现《现代煤化工建设项目环境准入条件（试行）》的环保示范要求，就必须开展结晶盐资源化利用技术开发，采取分盐结晶技术，有效、经济、高效地回收高浓盐水中的氯化钠与硫酸钠，将其作为产品进行资源化回收再利用。”作为项目的主要参与组织者与见证者，神华包头煤制烯烃升级示范项目部水处理技术主管魏江波介绍了搭建中试平台的缘由——“先上中试项目是考虑到直接工程化带来的投资风险和项目‘三同时’环保措施不能有效落实的问题。”
据魏江波介绍，2016年5月公开招标启动。“有多达15家技术供应商投标要做这个项目。最终我们优选了4家技术供应商在现场同步开展中试工作。2016年7月完成中试试验合同签订，10月初4家联合体技术供应商陆续开始进场调试并开展中试试验。历时3—4个月，各家完成了工艺技术路线优化调整和技术参数的摸索，中试装置连续稳定运行超过1个月后，于2017年3月14—21日，项目部组织完成了浓盐水分盐结晶中试168小时性能考核与技术标定测试，并于4月11—12日组织召开了浓盐水水回用与盐分质结晶资源化技术现场中试试验成果专家评审会，邀请了9位外部行业内知名专家组成专家组进行了评审。”
魏江波告诉记者，中试项目的基本要求是：
①产品水水质应达到回用于循环冷却水系统或除盐水处理系统作为补充水的水质标准要求；
②结晶盐资源化率不小于75%；
③结晶盐产品合格率要求不小于85%；
④设计处理能力不小于10立方米/小时（以总进水计，不包括内部回流水量），结晶系统（包括蒸发结晶与冷冻结晶）总加工进料盐量不小于30千克/小时。
中试全过程中所有的数据都是由神华委托独立的第三方检测单位来测试，性能考核期间相关的指标参数都是在神华的见证监督管理下得到的，以确保所获得数据的真实性和可信度。
根据性能考核与技术标定测试数据表明，除其中1套中试装置因系统配置与装备问题（主要是冷冻机能力配置偏小）导致氯化钠纯度达标率未能达到考核目标要求外，其他3套中试装置产品盐折干基纯度、回用水水质均达到了性能考核的目标质量要求。产品水质量满足初级再生水质量要求，达到循环冷却水系统回用的要求；氯化钠产品盐折干基纯度可达到GB/T5462-2015精制工业盐二级标准要求；无水硫酸钠产品折干基纯度均全部达到满足GB/T6009-2014《工业无水硫酸钠》Ⅱ类合格品标准要求。
在成果专家评审会上，评审认为，这4套中试装置，无论是采用纳滤分盐与热法分盐结晶耦合的两级分盐工艺，还是采用先冷冻析硝后蒸发析盐两步分盐结晶工艺技术上均是可行的，均可达到较好的水回用及分盐效果。
“也就是说4种技术路线都走得通，可以做到分盐结晶废水零排放，达到项目要求的分盐产品技术指标。”中国石化联合会技术装备办公室蒸发及结晶专业组秘书长陈立娟说。
图/独立的第三方检测单位工作人员在中试现场取样
作为中试项目的组织者，魏江波十分肯定项目的成绩：“本次中试试验成功完成，不但为神华包头煤制烯烃升级示范项目浓盐水分盐结晶示范工程建设取得了重要的技术支撑数据，奠定工程转化的技术基础，而且对神华其他新建项目废水零排放技术工艺选择和已有项目废水处理升级改造具有重要的借鉴和指导作用，同时也为神华继续引领煤化工废水零排放技术发展方向，推进现代煤化工项目废水零排放技术进步，保障煤炭清洁高效转化产业发展，具有十分重要的意义。”
而此次包头煤制烯烃分盐中试项目引起了业内广泛的关注。专家表示，虽然只是一个中试项目，但是其对于煤化工的环保发展却具有深刻的意义。
一是对废水零排放及分盐问题的可行性定论。经此一役，分盐结晶零排放技术可行性将不再受到质疑。魏江波说，根据第三方检测与专家评审的结论，4家技术供应商采用的工艺路线的方向性都没有错误，在中试工艺路线流程均已打通，并且在单元技术的耦合集成优化方面有所突破。
二是环保示范意义。环保部环境工程评估中心石化轻纺部主任助理刘志学表示，这个项目的选题非常重要。因为高浓盐水、高有机物废水可谓是困扰现代煤化工发展最难的一个问题。“十一五”期间获批的煤化工项目对这种盐并没有引起足够重视，当时就随便堆存了，后来才发现环境风险非常大。而对“十二五”期间获批的项目来说，结晶盐和分盐已成了标准配置，但技术的成熟度却不足以支撑。从2016年2月至今所批的8个项目中，有6个要进行环保示范，走的就是分盐资源化路线。其余2个虽然没说示范，但也是以分盐为处理路线的。因此，推进浓盐水分盐结晶资源化技术的示范可谓迫切。从环保管理的角度，能有这样的一个运行案例作为对浓盐水分盐结晶资源化技术现状的一种比较分析，是很有示范意义的。“还有一层示范意义，就是对其他行业的高浓度废水处理提供参考与借鉴。”刘志学如是说。
三是对技术再进步的促进作用。上海东硕环保科技有限公司董事长陈业钢告诉记者，参与此次中试的每家供应商都投入了超过500万元的资金，分别建设起自己的一套中试装置。无论是工艺路线的设定、参数的设定、设备的匹配等方面都有新的改变，积累了新的经验。内蒙古久科康瑞环保科技有限公司副总经理薛源表示，为了此次中试项目，该公司投入了上千万，建立了一套全新的流程装置。针对煤化工废水水质变化差异比较大，尤其是氯离子和硫酸根比例不断变化的情况，采用纳滤和热法两级分盐，充分保证产品质量的稳定性和操作维护的可行性，同时创新运用了碟管式反渗透（DTRO）的浓缩技术替代以往的热法浓缩，在实际压力130～140公斤力下，取得了较好的浓缩效果。这就是对技术的一种全新探索。
石家庄工大化工设备有限公司技术总监武彦芳说，目前水处理技术虽然都是集成技术，看似大同小异，但是细节处见真章，想要把项目的指标做好，就要深入细致把项目的每个细节都做好。
北京国电富通科技发展有限责任公司技术开发中心经理滕济林表示，这次中试项目时间短、分盐产品指标明确，对于工艺流程、稳定性都提出了很高的要求。又因为4家技术商是同时进行试验，大家都是争分夺秒来完成项目。这样有比较更有动力，也更有进一步做好技术研发的紧迫感。经过中试的深入实践，公司将进行更有突破性的研究，进一步提高技术稳定性，做好设备选型，为以后的工程应用打下更好的基础。
专家指出，技术的进步永远没有止境。一方面，要进一步提高结晶盐的资源化率，做好未来产品的再加工再利用。另一方面，盐的标准还是一个大问题。分盐并不是分得越纯越好，应该追求达标即可，找到合适的用户是最重要的。
据魏江波介绍，经性能考核达到合格指标的技术供应商将作为下一步包头煤制烯烃项目浓盐水分盐结晶资源化专有技术工艺包、技术服务及关键设备供应技术选择合格投标人，将被作为邀请招标对象参加工艺包选择竞标。最终中标人将承担包头煤制烯烃项目浓盐水分盐结晶资源化成套工业化技术开发及应用示范工程核心的工艺包与关键设备供应工作。
“毋庸置疑，这次中试的成果对未来煤化工战略发展布局将具有支撑作用。”中盐工程技术研究院有限公司盐业综合利用研发中心主任张仂肯定地说。
